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微波介质陶瓷材料制备技术的科普

作者:凯博国际    更新时间:2020-10-24 10:09

  微波介质陶瓷(MWDC)是应用于微波频段电路中作为介质材料(主要是UHF、SHF频段,300MHz~300GHz频段波长介于0.1mm-1m的电磁波)并完成一种或多种功能的新型陶瓷材料。适于制作现代各种微波器件,如电子对抗、导航、通讯、雷达、家用卫星直播电视接收机和移动电话等设备中的稳频振荡器、滤波器和鉴频器,能满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。

  微波介质陶瓷属于近三十年来发展起来的电子功能陶瓷。1939年首次报道作为介质谐振器使用的微波介质陶瓷是TiO2(金红石),但是由于当时的微波介质谐振器小型化的社会需求并不迫切,以至于实物的发展跟不上市场需求导致其不受重视,发展缓慢。直到60年代才开始盛行对微波介质特性的研究,出现了从开发评价材料性能参数的方法到设计利用TiO2瓷的微波滤波器,研究逐步走向正轨,到70年代大规模开发工作开始,当时美国日本几乎同时段开展这项工作,由美国最先研制出BaO-TiO2系陶瓷,自此微波介质陶瓷材料达到了实用阶段。

  我国直到80年代初才开始对微波介质陶瓷材料进行研究,且因材料、工艺水平不足,测评困难等原因整体式重复追踪着国外的研究工作,研发应用水平都远远不能满足国内微波通讯技术发展的需求,直到90年代才有所好转。

  微波介质陶瓷按其介电性能的不同,即介电常数的大小来划分,可分为以下五类:

  (1)低介电常数类:属于最早研究应用的微波介质陶瓷,介电常数 ε一般小于20,其Q·f值很高,主要应用于微波基板以及高端微波元器件。

  (2)超低介电损耗类:在厘米、毫米波段使用的卫星通讯以及军事应用等通信系统要求节点材料在微波频率高频段(如10GHz)具有特别高的Q值,即特别低的介电损耗。

  (3)中介电常数类:指介电常数 ε介于30~70之间的微波介质陶瓷,主要应用于卫星通讯以及移动通讯基站。

  (4)高介电常数类:由于高介电常数可以大幅度减小微波通信器件的尺寸,所以此类高介电常数的微波介质陶瓷是研究最为广泛的一种。

  (5)频率捷变微波介质陶瓷:该种陶瓷属于相应微电子行业的迅速发展和军事应用发展起来的,产品要求具有高调谐率、低介电损耗、良好的温度稳定性等,应用于移相器、延迟线、混合器、动态随机存储器以及铁电存储器等器件。

  微波介质陶瓷粉末通常采用的是固相反应法合成,即将多种氧化物粉料混合、煅烧,经过机械研磨获得粉体,具有设备、工艺简单、易于工业化生产的优点。缺点在于此法难以获取高纯度的物相,且不能确保粉体成分分布的均匀性。此外,制备的粉体粒径较大,反应活性较差还容易导致烧结温度变高。

  为避免传统固相反应法的不足,出现了溶胶-凝胶法、熔盐法、水热法、共沉淀法、微乳液法等方法。

  ①溶胶-凝胶法(Sol-gel):指金属有机或无机化合物经过溶胶-凝胶化、干燥和煅烧形成氧化物或其他固体化合物的方法。

  优点:相比固相法具有较低的陶瓷粉末合成温度和陶瓷烧结温度,避免了机械研磨过程引入杂质,且组分混合均匀。

  缺点:制粉成本较高,工艺复杂。此法在何种条件下能促进陶瓷的致密化,改善材料的纤维组织,从而提高其微博介电性能,还有待进一步研究。

  ②熔盐法:指通过在常规固相反应中引入低熔点盐作为助溶剂来合成物质的一种新方法。低熔点盐的引入导致合成过程中有液相出现,很大程度上加快了离子的扩散速率。

  优点:工艺简单、粉末合成温度低、保温时间短、合成粉体的化学成分均匀、产物的形貌易控制。

  缺点:烧结过程中熔盐的挥发容易对炉体造成污染,同时该法制备的微波介质陶瓷的介电性能普遍较低,原因尚需进一步研究。

  ③水热法:基本原理是把在常温常压下不易被氧化的物质,以水溶液作为介质在密封的压力容器中进行材料合成,粉体的形成经历了一个溶解-结晶过程。

  缺点:因陶瓷粉末的合成反应难以反应完全,残留的杂相会使材料的微波介电性能急剧下降,改进方法还有待研究。

  ④共沉淀法:是利用各种组分元素的可溶性金属盐类,按一定比例匹配制成溶液,然后加入合适的沉淀剂,各类金属离子形成均匀沉淀,通过调节溶液的浓度和pH值等来控制沉淀粉末的性能,将沉淀物煅烧得到组分均匀的氧化物混合体。

  优点:与传统方法相比工艺简单,粉末成分均匀,且颗粒细小。此法制备微波介质陶瓷不仅能得到纳米尺寸的陶瓷粉末,降低材料的烧结温度,同时材料还保持了较好的微波介电性能,发展前景较好。

  ⑤微乳液法:是将反应物溶液在油类相、表面活性剂和表面活性剂的作用下形成热力稳定、各相同性、外观透明或半透明的分散体系。其中每个被表面活化剂和油类相包裹的液珠都是一个反应微胞团,然后将生成的纳米颗粒从乳液状中分离、清洗、干燥后即可得到细小均匀的粉末。

  优点:采用该法能有效降低粉末的合成温度和陶瓷烧结温度,同时材料的微波介电性能变化不大。

  缺点:由于需要使均匀分散在连续油相中的水相维持热力学稳定,导致该法工艺比较复杂,限制了其应用。

  ①常压固相烧结:是在大气条件下将坯体烧结的过程,是制备微波介质陶瓷最常使用的一种方法。

  ②微波烧结:具有加热速度快、温度场均匀、烧结时间短、高效节能等优点,能显著改善材料的显微组织,有利于微波介电性能的提高。

  ③放电等离子烧结:通过承压导电模具加上可控脉冲电流对粉末进行烧结。该技术利用加热和表面活化实现材料的超快速致密化烧结,且所得烧结晶粒均匀,致密度,可广泛用于磁性材料、功能梯度材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间化合物等一系列新型材料的烧结。

  ④反应烧结:指初始粉末间的化学反应和材料的致密化在同一加热过程中完成的一种烧结方法。该法无需常规方法中的预烧阶段,是获得高致密陶瓷的一种简单有效的方法。

  (3)烧结助剂:对于难以烧结致密或要求低温烧结的陶瓷体系,通常需要添加低熔点的氧化物或玻璃相等烧结助剂。烧结助剂在烧结过程中可以形成液相加速传质,可改善陶瓷的烧结特性。但烧结助剂在烧结后往往在晶界富集、易使晶粒表层产生化学计量比偏离等晶格缺陷,并且还可能与基体反应生成第二相。此外,有些添加剂所含多价态离子在烧结过程中会产生变价,导致氧空位浓度改变,从而影响材料的微波介电性能。因此,选择合适的烧结助剂十分重要。

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