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一种微波介质陶瓷材料及其制备方法与流程

作者:凯博国际    更新时间:2020-10-24 10:09

  本发明属于电子陶瓷及其制造领域,具体涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法,为LiNb

  微波介质陶瓷是指应用于微波(300MHz到300GHz)频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,是现代通信技术中的关键基础材料,被广泛应用于介质谐振器、滤波器、介质基片、介质波导回路、微波电容、双工器、天线等微波元器件。

  应用于微波频段的介质陶瓷,应满足如下要求:(1)适宜的介电常数以利于器件的小型化(介质元器件的尺寸与介电常数εr的平方根成反比);(2)高的品质因数Q以降低损耗(Q为损耗的倒数);(3)近零的频率温度系数,以保证器件的温度稳定性。为了达到这些要求,近年来国内外的研究人员对一些合适的陶瓷材料进行了广泛的探索和研究。

  在微波介质陶瓷中,Li-Nb-Ti体系LiNb0.6Ti0.5O3陶瓷具有良好的微波介电性能,较高的介电常数(50-70)和较好的品质因数(Q×f≥5000GHz)。但是,Li-Nb-Ti体系陶瓷频率温度系数约为30,需要在尽量不影响其介电性能的情况下调零。

  目前,通过在Li-Nb-Ti体系陶瓷材料掺入B2O3等助烧剂,在降低烧结温度的同时可一定的改善其频率温度系数,但是其效果以及可控性有待提升。

  本发明提供了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法,为LiNb0.6Ti0.5O3体系材料通过掺杂改性控制其频率温度系数。

  步骤2、以去离子水为介质对上述LNT原料行星球磨5-6小时,取出后在80℃-100℃下烘干,添加剂量占其2~5%的PVA溶液作为粘结剂造粒,压制成型,最后在1075-1125℃大气气氛中烧结2-4小时,制成掺杂改性后的LiNb0.6Ti(0.5-x)CaxO3(x=0.01-0.1)陶瓷材料。

  综上所述,本发明提供的材料具有高等介电常数(60~100)以利于器件的小型化,高的品质因数Q×f值(2000~5000GHz)和可控且较低的频率温度系数(20~-78ppm/℃)。

  步骤1、将原材料Li2CO3、Nb2O5、TiO2和CaCO3粉体按化学式LiNb0.6Ti(0.5-x)CaxO3(x=0.01-0.1)配料,以去离子水为介质行星球磨5小时,取出后在100℃下烘干,以60目筛网过筛,然后在870℃大气气氛中预烧4小时合成主要晶相为M相的LNT原料;

  步骤2、以去离子水为介质对上述LNT原料行星球磨5小时,取出后在100℃下烘干,添加剂量占其4%的PVA溶液作为粘结剂造粒,压制成型,最后在1100℃大气气氛中烧结2小时,制成掺杂改性后的LiNb0.6Ti(0.5-x)CaxO3(x=0.01-0.1)陶瓷材料。

  表1给出各实施例的微波介电性能,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。

  图1为x=0.01,0.02,0.03,0.04的4个样品XRD图,主要探讨不同Ca含量对样品晶体结构的影响。从图中看出,在四组不同Ca含量情况下,主晶相与Li1.075Nb0.625Ti0.450O3卡片(JCPDS#54-1017)匹配,同时每个Ca含量下,样品存在第二相Ca5Nb4Ti3O21(JCPDS#31-0291),并且随着Ca含量的增加,第二相峰强增强,对应其含量的增加。

  图2为以上4个样品的表面形貌图,主要探讨不同Ca含量对样品的形貌影响。从图中可以看出,样品晶粒主要为棒状晶粒,随着Ca含量的增加,样品气孔减少,结构更加致密,而且伴有晶粒细化的现象出现。

  综上所述,可以看出,掺入碳酸钙后,原料的介电常数随着碳酸钙含量的增加而增加,Q×f值略有下降,频率温度系数有规律地减少,可以控制到一个合理的范围。这说明碳酸钙的掺入可以较大地改善Li-Nb-Ti体系陶瓷的微波介电性能,调节频率温度系数,获得性能优异的材料。

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